1.介紹

具有高分辨率光學檢測的多樣品離心加速方法（STEP技術）是評估分散體長周期穩定性的有效工具。沉降和上浮過程可以直接加速檢測，更重要的是，由于其他失穩過程（聚結、奧式熟化和絮凝）導致的結構穩定性變化也可以被很精確地檢測出，而且比在自然沉降的可視化觀察及監測樣品的粘度變化或粒徑分布等方法更加快速有效。

另一方面，相對于在正常儲存條件下得到的穩定性觀察結果，離心場中獲得的穩定性分析結果的有效性有時會受到質疑。為此，在多分散性和慣性粒子力（吸引力/排斥力）不同的系統上進行了一系列實驗在地球重力和離心加速度作用下測量沉降或乳脂。

為此，對不同多分散性和顆粒間作用力(吸引力/斥力)的產品體系進行了一系列實驗，分別在重力作用和離心加速度的作用下監測其沉降或上浮的變化。

圖1 STEP技術示意圖

2.實驗結果與討論

圖2 離心加速相對多倍重力下分散體系分離速度的情況

從圖2我們可以看到分散體系大致在多倍重力下分為4種情況，第一類樣品不受剪切效應的影響，分散體系的分離速度始終呈現線性關系，這類產品測定時可以使用最高轉速來進行加速實驗考察其體系的分散穩定性。第二類樣品發生剪切變稀，隨著轉速增加，分離速度比線性狀態下偏高。第三類樣品發生剪切增稠，隨著轉速增加，分離速度比線性狀態下偏低。第二與第三類樣品測定時要注意選擇合理的轉速范圍，保證在測試過程中使結果在線性范圍內。第四類樣品在重力或多倍重力加速度下都不顯示物理分離，極為穩定，無需考察其分散體穩定性。

圖3  穩定的單一組分二氧化硅分散體

圖3中單一組分二氧化硅分散體整體呈現很好的線性關系，同時隨著濃度的增加也降低分離的速度。

圖4  穩定的多組分石英分散體

對于多組分石英分散體系，由于存在系統誤差，整體線性趨勢有一些偏離。在高轉速下，移動最快的粒子未被檢測系統捕捉到。然而，通過在較低加速度下逼近線性的非線性外推方法，仍然可以推導出地球重力下的分離加速度，以此來保證檢測的客觀性和準確性。

圖5  發生絮凝的二氧化硅分散體系

圖5中，加入不同量的NaCl使單組二氧化硅分散體( 5 % , m/m , 200nm )變得不穩定。整體的沉降速度幾乎呈線性，除在較高的加速度下，低結合度的絮凝網狀結構被破壞，樣品的圖譜的差異也可以從圖中看出。

圖6  溶于水性乳液的石蠟油

乳化液的乳化液速度尺度與乳化液的RCF成線性關系，可達油含量> 30 %。在高內相比時，乳化液發生了減速的液滴遷移，可用冪律進行擬合。然而，當接近相轉化點時，觀察到一個屈服點，即乳液在正常重力下是物理穩定的。

           圖7  奶油利口酒

比較3個奶油利口酒樣品，樣品在初始上浮速度不同。上浮速度與RCF成線性關系。這為計算正常重力下的物理保質期。

3 小結

基于離心加速度的功能應用，通過分散體系的分離速度可以用于評估不同類型的分散體系的穩定性能。

對于穩定的單組分散二氧化硅懸浮液，沉淀速度與加速離心力具有明顯的線性關系。在較高的固體濃度下，隨著濃度的增加，分子間的阻礙也在增加。

對于穩定的多分散石英懸浮液，出現了系統性的低速偏差，然而，可以通過非線性方程可推斷地球重力下的沉淀速度。

對于絮凝二氧化硅，速度幾乎呈線性變化，除非在較高加速度下，如果絮凝程度較低，則絮凝網絡結果遭到破壞。

對于水包油乳液，當接近較高含油量的相轉變點時，線性行為變為非線性。

自然重力下的保質期可通過加速離心法快速用幾個小時來測試預測出來，相比于傳統方法用數周或數月進行實驗測定，大大提高了研發和品質控制的效率。